1、儀器的控制器、燃燒爐、電解池及凈化器等部分的安裝：安裝時(shí)要使送樣棒和燃燒爐中的燃燒管中心線在一直線上，以使送樣順利，燃燒管與電解池間用硅橡膠管連接，并盡量做到玻璃管口對(duì)玻璃管口封接，以防硅橡膠管的腐蝕。（需測(cè)碳時(shí)，在電解池后接“U"型管吸收）

    2、儀器后面安裝：各個(gè)高溫爐引線應(yīng)接在各對(duì)應(yīng)的接線柱上，各熱電偶引線也要對(duì)應(yīng)地接好，注意正負(fù)，接好循環(huán)泵進(jìn)、出水管。

    3、將控制器上蓋打開(kāi)，把送樣棒從控制管左側(cè)孔中插入三角盤上的滑塊孔內(nèi)，用螺釘旋緊固定，進(jìn)行試送樣，變動(dòng)控制器與高溫爐之間的距離，使試樣盤中部準(zhǔn)確地送到所規(guī)定的位置，即：300℃處、500℃，800℃，然后將上蓋板蓋好即可。

    4、實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作

     （1）分別將不銹鋼燃燒管、瓷舟、干燥瓶、U形管等器具清洗干凈。

     （2）分別裝入適量的試劑，向其中一根玻璃凈化瓶中裝入變色硅膠，瓶口處留有約20—30mm的余量裝脫*棉，蓋橡皮塞，對(duì)其它二根干燥瓶分別裝入氫氧化鈉和無(wú)水***鎂，對(duì)藥品的要求：變色硅膠（工業(yè)品）氫氧化鈉（GB629-76）化學(xué)純；無(wú)水***鎂二極，粒度1-3毫米，化學(xué)純。然后向不銹鋼管內(nèi)裝入線裝氧化銅（HGB3438—62）二極，裝入量應(yīng)是凈化爐膛長(zhǎng)的2/3，約100mm應(yīng)在爐子的中間部位，二端用石英毛或硅酸鋁纖*棉賭住，另一端（進(jìn)氣）用帶有進(jìn)氣管的橡皮塞塞好，燃燒管內(nèi)裝入高錳酸銀的熱解產(chǎn)物、裝入量約140mm長(zhǎng)，位置在轉(zhuǎn)化爐的后部，靠近接電解池端口，具體裝法參看圖六所示。附高錳*銀熱解產(chǎn)物的制法，稱取100克***（分析純或化學(xué)純）溶于2升蒸餾水中，另取107.5克***(分析純或化學(xué)純)先溶于約50ml蒸*水中,在不斷攪拌下,傾入沸騰的***溶液中,攪拌均勻,逐漸放冷,靜止過(guò)夜則生成具有光澤的深紫色晶體,用蒸餾水洗滌數(shù)次,在60℃----80℃干燥4小時(shí),取少量晶體放在瓷器中,在電爐上緩緩家熱至驟然分解，得疏松銀灰色殘?jiān)?，收集在磨口瓶中備用，未分解的高錳酸銀不宜大量貯存，以免受熱分解，不安全。

      附：測(cè)碳時(shí)，需在電解池末端用硅橡膠管連接U型管三根，***根（與電解池連接）管內(nèi)一半裝無(wú)水***鎂，另一半裝二*化錳，另外兩根所裝藥品相同，裝1/3無(wú)水***鎂， 2/3裝堿*棉，出口處接氣泡計(jì)，內(nèi)裝少量硫*。

     （3）將予先灼燒過(guò)的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm達(dá)到空氣干燥狀態(tài)的分析煤樣70mg左右并均勻鋪平,在煤樣上撤一層三氧化二鉻,把舟暫存入專用磨口玻璃瓶中或不加干燥劑的干燥器中待用。

     （4）將儀器所用引線連接好,接好水路、氣路和電源，經(jīng)檢查無(wú)誤的情況下，可開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，待爐溫升至溫度時(shí)，即可做樣品分析。

   5、操作步驟：

     （1）打開(kāi)氧氣瓶氣路，調(diào)節(jié)氧氣吸收器，使氧氣流量計(jì)指示為80ml/min。

     （2）打開(kāi)循環(huán)泵開(kāi)關(guān)，使循環(huán)水流動(dòng)冷卻。

     （3）開(kāi)啟電源時(shí)，看面板上各種顯示及指示燈是否正常。

     （4）需測(cè)碳時(shí)，首先做恒重實(shí)驗(yàn)。

     （5）在做正式樣之前，先做一至二個(gè)廢樣，以平衡電解池狀態(tài)（不接吸收U管）。

      恒重實(shí)驗(yàn)方法如下：

      把兩根U型吸碳管串接在一起后，接在裝有二氧化*的U形管后面，開(kāi)啟磨口開(kāi)關(guān)通氣，按下控制箱面板上測(cè)碳鍵，顯示器開(kāi)始顯示計(jì)時(shí)，待十分鐘報(bào)警，取下吸碳管，換上另一套（二根）吸碳管，再按測(cè)碳鍵，待顯示器計(jì)時(shí)七分鐘時(shí)，稱量卸下的***套吸碳管。十分鐘報(bào)警后再卸下第二套，換上***套，連續(xù)兩次以上吸攤管重量應(yīng)基本一致，同一支吸碳管連續(xù)兩次稱重差值應(yīng)不超過(guò)0.0005g時(shí)為恒重。

     （6）廢樣做完后，做氫空白實(shí)驗(yàn)，方法是：在瓷舟內(nèi)加入與做樣品時(shí)相當(dāng)數(shù)量的三氧化鉻，并按動(dòng)空白鍵，九分鐘后瓷舟自行拉出，打印機(jī)打出***個(gè)空白值，再做第二個(gè)，取其平均值，作為空白值，若出現(xiàn)過(guò)高值，可多作幾個(gè)，舍掉過(guò)高值，取平均值，誤*＜0.00010克。

     （7）做正式樣:打開(kāi)送樣口,將稱好的試樣瓷舟放入送樣管內(nèi)的石英托盤內(nèi),擰緊送樣口蓋,按下返回鍵。然后按動(dòng)日期鍵，按入日期，按動(dòng)水分（Mad）鍵，按入分析煤樣的水分值，按下空白鍵，將空白值按入，測(cè)碳時(shí)把恒重好的吸碳管兩根接好，最后按下測(cè)碳鍵即可。若連續(xù)分析，日期、空白按入一次即可，若分析煤樣的水份值不變，只需按入一次，需變動(dòng)，再次按入。每次送樣前都***按入三位重量值，試樣分析完畢后自動(dòng)拉出，并有報(bào)警顯示，打印機(jī)打出最終結(jié)果，取下吸碳管，裝上另一套恒重過(guò)的吸碳管松動(dòng)送樣錐管蓋，取出瓷舟，放入另一試樣，可繼續(xù)分析。

     （8）實(shí)驗(yàn)完畢后，關(guān)閉電源、氣源和水源，將氣泡計(jì)反過(guò)來(lái)接到二氧化錳U形管上。

   6、電解池的處理

       電解池作過(guò)一至二百個(gè)樣品后，應(yīng)重新處理，否則將直接影響氫值的分析結(jié)果，使氫值偏低，處理方法如下：

      （1）卸下電解池。

      （2）清洗電解池：首先用自來(lái)水將其沖洗，然后用小軟毛刷沾上洗衣粉，慢慢向左向里旋動(dòng)毛刷，注意旋動(dòng)到引線處即可，再慢慢地向右向外旋動(dòng)毛刷退出，用水沖洗，看鉑絲是否洗亮，如發(fā)現(xiàn)有黑處，可重新用毛刷刷洗直到洗凈，最后用蒸*水沖洗干凈，再用***沖洗一下，完畢后，用點(diǎn)吹風(fēng)（熱風(fēng)攔）吹干，接著用萬(wàn)用表電阻擋（10K-1K）量電解池兩極，內(nèi)阻應(yīng)量無(wú)窮大，表明清洗完好，否則重新清洗。

      （3）配電解液：取10ML或15ML的小量筒，按體積比先盛入3份磷酸（優(yōu)級(jí)純），再盛入7份***，輕搖量筒，筒底應(yīng)有熱量散發(fā)。

      （4）涂膜：將清洗好的電解池粗端傾斜向上，把配好的電解液向電解池內(nèi)傾倒，***次倒至電解池長(zhǎng)度的1/2（若電解液還向下流，應(yīng)將其放平，用濾紙擦凈流過(guò)的電解液）然后用冷風(fēng)吹干，第二次倒至電解池全部（注意不要流過(guò)兩極），在用冷風(fēng)吹干，第三次倒入一半，用冷風(fēng)吹干，然后用萬(wàn)用表（1歐擋）量?jī)蓸O，如有***的阻值（幾歐或幾十歐），則涂膜正常，否則重涂。

      （5）裝上涂膜好的電解池，并將冷卻套裝上，使電解池細(xì)端微向上傾斜。

      （6）電解：打開(kāi)氣路，流量計(jì)顯示80ml/min，打開(kāi)水路，開(kāi)啟電源，按下涂膜鍵，60分鐘后電解至終點(diǎn)﹙電解流＜ 60Ma﹚至此電解池處理完畢，做正式樣前先分析兩個(gè)廢樣以平衡系統(tǒng)。