定硫儀作為煤炭及礦物燃料硫含量測定的核心設(shè)備，其檢測數(shù)據(jù)的準確性直接影響能源品質(zhì)評估和環(huán)保合規(guī)性控制。為確保儀器性能穩(wěn)定、量值傳遞可靠，需開展系統(tǒng)性檢定。本規(guī)程涵蓋環(huán)境條件驗證、標(biāo)準物質(zhì)校準、重復(fù)性及示值誤差測試等關(guān)鍵環(huán)節(jié)，旨在通過規(guī)范操作與科學(xué)判定，保障儀器測量結(jié)果符合國家標(biāo)準要求，為工業(yè)生產(chǎn)和環(huán)境監(jiān)測提供可信數(shù)據(jù)支撐。

環(huán)境控制

溫濕度需符合要求：溫度控制在5℃~40℃，濕度避免過高（建議≤60%），防止電解液揮發(fā)或吸濕影響測試精度。

儀器需放置于無振動、無強電磁干擾的穩(wěn)定臺面，避免氣泵或攪拌器運行異常。

氣路與部件檢查

開機前需測試氣密性：關(guān)閉過濾器閥門時抽氣流量應(yīng)降至300ml/min以下，確保燃燒系統(tǒng)無漏氣。

標(biāo)準煤樣要求

選用低、中、高硫含量的國家有證標(biāo)準煤樣（如GBW系列），硫含量范圍需覆蓋儀器量程（0.01%~40%）。

使用前需驗證煤樣均勻性，粒度應(yīng)≤0.2mm，確保燃燒全。

校準操作要點

校準前需預(yù)熱至設(shè)定溫度（通常1050℃~1150℃），并預(yù)燒2~5個廢樣，使電解液達到平衡狀態(tài)。

校準結(jié)果判定：同一標(biāo)樣連續(xù)6次測定的標(biāo)準偏差需符合JJG 1006-2005要求，平均值與標(biāo)準值的偏差應(yīng)≤±0.10%。

操作流程注意事項

樣品處理

稱樣前需干燥煤樣（按GB/T 214要求），稱量精度需達0.1mg，避免水分或雜質(zhì)干擾。

坩堝需預(yù)先高溫烘烤并冷卻，防止殘留物污染樣品。

電解液管理

電解液pH值需保持酸性（推薦pH<2），若顏色發(fā)紅或渾濁需立即更換，并清洗電解池極片。

試驗后需用蒸餾水清洗電解池，長期停用時應(yīng)排空電解液并干燥保存。

維護與異常處理

定期維護

每3個月檢查氣路連接處密封性，更換脫脂棉及干燥劑，防止氣路堵塞或受潮。

攪拌速度需適中（建議800~1000rpm），過快易產(chǎn)生氣泡干擾，過慢則電解效率下降。

故障排查

若標(biāo)樣結(jié)果偏低：檢查煤樣是否全燃燒（未燃盡時內(nèi)部發(fā)黑）、電解液污染或氣路流量不足（流量計指示需≥0.8L/min）。

儀器異常時需立即停機，聯(lián)系工作人員檢修，禁止私自拆卸精密部件。